第壹，塞棉花。取壹小塊脫脂棉（或者玻璃纖維）鋪平，弄成和層析柱直徑壹樣的圓形，放入層析柱底部，用壹根較長的玻璃棒壓著棉花，關閉層析柱活塞，加壹點洗脫液浸潤棉花，趕走棉花中的空氣。
第二，拌填料。將填料倒入燒杯中，加入適量洗脫液，用玻璃棒攪拌均勻，多攪壹會，確保全部趕走氣泡。用量根據層析柱的大小確定。洗脫液可以加多些，可以避免產生氣泡。
第三，裝填。將上述拌好的填料沿著玻璃棒倒入層析柱。倒完後緩慢抽出玻璃棒。
第四，敲柱子。用橡皮管敲擊柱子，趕走層析柱中的氣泡，然後打開活塞，流出洗脫液，柱子不可抽幹，關閉活塞，就可以加樣了。通常如果拌矽膠時加的洗脫液較多，是不會有氣泡的
高壓濕法就是接個真空泵，操作起來更加高效。