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2-氨基嘧啶的合成方法

以糠氯酸、硝酸胍為原料,經環合、脫羧、脫氯而得。將加入甲醇鈉的甲醇溶液及硝酸胍,在40-45℃下於30min內過濾,得遊離胍的甲醇溶液。將此溶液加入反應罐中,在95℃30min內加入糠氯酸-甲醇溶液,加畢,於60±1℃保溫反應40min,減壓蒸餾,蒸出甲醇至壹定的數量後停止蒸餾,將反應物加水溶解,在30-35℃以30%鹽酸酸化至pH=1,過濾水洗,在95℃幹燥,得粗品環合物。將粗品環合物置於升華器內,在150-300℃分段脫羧升華,得2-氨基-5-氯啶[5428-89-7]。環合、脫羧的收率約67.5%。將異丙醇、水苛性鈉、鋅泥、(氫氧化鋅60%)、2-氨基-5-氯嘧啶及鋅粉加入反應罐中,在77-80℃回流8h後,先回收低沸點餾出物,在77-100℃回收異丙醇。冷至77-85℃過濾,以熱水洗滌濾餅。濾液及部分洗液合並,加入粒狀苛性鈉,在50℃以下堿析1h。用甲醛酯於70℃以下提取,分出膠狀物,用鹽酸調節pH=7.5-8,再分出油狀物,然後回收甲醛酯,析出2-氨基嘧啶。在40-50℃幹燥得成品,收率為85.7%。另壹種方法是用鹽酸胍和丙炔醛反應。在裝有溫度計、滴液漏鬥、攪拌器的300ml三口燒瓶中,加入90ml濃鹽酸,外部用冰鹽浴冷卻。在攪拌狀況下於10℃以下加27g純度約80%的鹽酸胍,待二氧化碳放完後,再冷卻到0℃,滴入11.1g粗丙炔醛(折純品為8.7g),滴加時放熱,反應溫度隨之上升,但掌握不得超過20℃。反應放熱停止後,在室溫下放置壹夜,然後將反應液移入蒸餾瓶中,於35℃左右減壓蒸發濃縮,放冷後,加入60ml30%的氫氧化鈉溶液,析出生成物2-氨基嘧啶。將此物在60-70℃用1500ml苯提取,苯溶液放冷後用氯化鈣幹燥。蒸餾除去苯,得產品10.2-10.7g,產率66.5%-70%。熔點125-127℃。