將20 ml N,N-二甲基甲酰胺(0.258 mol)和16 ml噻吩(0.221 mol)同時加入到125 ml三口瓶中混合攪拌,此時反應液為無色,冰鹽浴冷卻下,緩慢加入24ml 三氯氧磷(0.261 mol),並不停攪拌,反應液的溫度控制在15~20℃,滴加完畢後,於20℃下攪拌1h,再升溫至80~95℃攪拌回流4h,此時溶液變至黑色,停止加熱後冷至室溫,在攪拌及冰鹽浴下加入30 ml冰水劇烈放熱,冷卻後用40%的氫氧化鈉調節PH值為5~6,再用4×30 ml苯萃取,苯層由紅棕色變為無色時合並有機層,用50 ml的飽和碳酸鈉洗滌,再用50 ml水洗,後加無水硫酸鈉幹燥,濾去硫酸鈉,常壓蒸去苯層,再減壓蒸得淺黃色油狀物噻吩甲醛22.25g,產率89.90%,測定其紅外譜圖與標準圖基本壹致。用氣相色譜法檢驗其純度達到99.90%。
噻吩甲醛的生產現狀:
目前,噻吩甲醛的生產企業主要有浙江臨海燎原藥業有限公司(150t/a)、浙江省黃巖人民化學廠、浙江普洛醫藥科技有限公司、臺州宇洋化工有限公司、山東淄博森寶化工有限公司、山東玉成生化農藥有限公司、山東新發藥業有限責任公司、河北智通化工有限責任公司、溫州建成化工有限公司。這些企業噻吩甲醛的生產能力均較小,難以與國外的大公司相抗衡,且壹般作為中間產品用於下遊產品的生產。另外,噻吩甲醛的市場主要在國外,國內應用目前還處於壹個起步階段,這也制約了國內噻吩甲醛的產能擴大與技術革新。
噻吩甲醛執行的是企業標準,其技術指標如下:
外觀 淡黃色或微紅色透明油狀液體
含量(GC) %,≥ 99
水分 %,≤ 0.5
目前,國內噻吩甲醛只有幾百噸的生產能力,生產主要集中在浙江和山東兩地,生產規模小,產量低,難以形成經濟規模。另外,其市場主要在國外,國內應用目前還處於壹個起步階段,這也制約了噻吩甲醛生產企業的產能擴大與技術革新。因此,作為噻吩甲醛的生產企業,應提升技術含量,提高產品檔次,降低生產成本,努力尋求外貿出口,同時,要加快噻吩甲醛下遊產品的開發,開拓新的應用市場。
摘自《精細化工原料及中間體》