壹、樣品的制備
在選礦廠的取樣中，原礦壹般是粗粒物料，需要進壹步加工。具體編制流程如圖10-1-1所示。選礦產品壹般為濕漿，其制樣過程應不同於原礦。制樣過程首先要過濾幹燥，後續處理過程與原礦樣品相同。樣品送檢前，必須留出副樣的復印件，送檢樣品為正樣。
圖10-1-1原礦樣品制備流程
化學分析樣品的處理粒度(厚度)因不同的礦樣而異。比如矽酸鹽要求160 ~ 200目，黃鐵礦只要求100 ~ 120目，光譜分析樣品都要求200目(0.075mm)等等。其他礦樣粒度的詳細要求見表10-1-1。用於亞鐵測定的樣品通常被破碎至100目。壹般采用在樣品布上滾動法或在研磨盤上動錐法將篩分樣品混合均勻。壹般采用四分法，取兩個對角樣本作為正樣本，另兩個作為子樣本；您也可以使用網格法連續分離壹批中的多個小樣品。在樣品裝袋之前，樣品名稱、序列號、日期、待分析元素的類型等。應在樣品袋上註明，樣品制備人應在樣品袋上簽字。
表10-1-1普通原礦樣品加工細度和樣品幹燥溫度
繼續的
化學分析樣品的質量壹般為10 ~ 200 g，通常分析所需的樣品量取決於分析項目的數量。單壹元素分析所需樣品為15 ~ 20g，兩種或兩種以上元素分析所需樣品為25 ~ 40g。供體相分析的樣品量為50g對於需要多元素分析的樣品，壹般需要100 ~ 200 g。
當要求樣品的粒度在150目以下時，需要用研磨機研磨。壹般有盤磨機、星磨機、棒磨機、振動磨機、球磨機。研磨方法分為幹磨和濕磨。
(1)幹磨:對於60目以下的樣品，選擇合適的研磨機壹次性研磨至150目以下。如果樣品研磨不能壹次進行，應分幾次進行。樣品細度符合要求後，應在合適的攪拌機中充分攪拌。對於易被氧化的樣品，如黃鐵礦，應避免研磨時間過長，溫度過高時樣品被氧化。
(2)濕磨:當化學分析樣品在磨機中粘結時，為了避免樣品的高溫氧化，應盡可能縮短研磨時間，允許使用己烷作為磨機中濕磨的化學介質。樣品制備的原則是其化學成分和賦存狀態必須與原始樣品完全壹致。因此，在樣品制備過程中應避免樣品本身的氧化變質和外來雜質的引入。例如，當鐵為非主要元素時，應盡量避免使用鐵制成的研磨罐。
二、化學分析樣品的預處理
樣品的預處理是將樣品中待測組分改變成適合測定的狀態。通常樣品分解後，待測組分的元素以可溶性鹽的形式存在於溶液中，或以沈澱的形式單獨析出(如重量法測矽)，從而與其他組分完全分離。壹些待測組分以氣體的形式從樣品中揮發分離出來，然後用合適的試劑吸收或直接按原來的量損失，計算出待測組分的含量。
在實際應用中，根據鐵礦石的性質、分析項目的要求和幹擾元素的分離，通常可以選擇酸溶法和堿熔法。
常用的酸溶解方法如下:
(1)鹽酸分解:鐵礦石壹般可用鹽酸加熱分解，含鐵矽酸鹽不溶於鹽酸，可加入少許氫氟酸或氟化銨使樣品完全分解。磁鐵礦溶解較慢，可以加入幾滴氯化亞錫溶液來加速分解。
(2)硫酸-氫氟酸分解:在鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中的樣品中加入1∶1滴硫酸和4 ~ 5ml氫氟酸，低溫加熱至出現三氧化硫白煙，再用鹽酸萃取。
(3)磷酸或硫磷混酸(1: 2)分解:溶解礦石時，需加熱至水分完全蒸發至出現三氧化硫白煙，再加熱數分鐘。但是，應該註意的是，加熱時間不應該太長，以防止焦磷酸鹽的形成。
目前常用堿熔法分解樣品。常用的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉以及過氧化鈉和碳酸鈉的混合熔劑(2∶1)。熔煉可在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。過氧化鈉也在鎳坩堝中半熔化。
由於鐵礦石中含有大量的鐵，直接在鉑坩堝中熔化碳酸鈉會損壞坩堝，溶解的鉑也會影響鐵的測定，所以很少使用。對於含有硫化物和有機物的鐵礦石，應事先將樣品在500 ~ 600℃下灼燒2小時，除去硫和有機物，然後用鹽酸分解樣品，並加入少量硝酸，使樣品完全分解。硝酸的存在影響鐵的測定，用鹽酸蒸發可將其驅除。