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鄰甲苯胺的合成方法

1.由鄰硝基甲苯還原而得。還原反應可利用鐵粉作還原劑,也可在銅催化劑存在下於260-280℃進行加氫反應制得鄰甲苯胺。工業品鄰甲苯胺的含量(總氨基物含量)在99%以上,加氫還原法每噸產品消耗鄰硝基甲苯1300kg、氫氣940m3。

2.其制備方法是由鄰硝基甲苯經催化加氫還原制得。由於加氫催化劑的不同,反應條件各異,如用銅催化劑,反應溫度260℃,也可用鎳催化劑。

精制方法:按照制造方法不同,含有間甲苯胺、對甲苯胺、硝基甲苯等雜質。特別是對甲苯胺含量較多,並含有微量的水分。精制方法和苯胺類似,但用蒸餾的方法難以將其他的甲苯胺分離。因此首先將粗制鄰甲苯胺蒸餾兩次,再溶解於四倍體積的乙醚中,加入等當量的草酸乙醚溶液。將生成的對甲苯胺草酸鹽過濾除去,濾液蒸去乙醚後濾出生成的鄰甲苯胺草酸鹽。用含有草酸的水重結晶5次,再用碳酸鈉溶液處理。遊離出的鄰甲苯胺用氯化鈣幹燥後減壓蒸餾三次可得純品。

3.取鄰硝基甲苯在稀酸介質中用鐵粉還原,然後分離。上述所得鄰甲苯胺粗品加酸溶解成鹽,再加氫氧化鈉沈澱,即得純品。