當永利堿廠生產正常，營業擴展，有了盈余之後，範旭東又滿懷熱情地繼續發展民族化學工業。
從1930年起，他就想建設中國的硫酸產業，他向南京實業部提出報告，希望財政撥出2000萬，600萬辦堿廠、800萬辦硝酸廠、600萬辦硫酸廠。然而，政府給出的批復公文卻句句空話，無壹實施，讓他的指望完全落空。後來3年，他奔波於各家銀行之間，竭力融資促進這個項目，終於在1933年獲準成立南京廠，設計能力為年產硫酸銨5萬噸。1937年2月5日，南京廠正式投產，生產出了第壹批國產的硫酸銨。硫酸銨可以生產硝酸，制造炸藥。當時國事已劍拔弩張，消息發布，國人為之壹振。
1930年12月，南京國民政府將工商、農礦兩部合並為實業部時，制訂了所謂十項實業計劃，其中有辦硫酸（即硫酸銨）廠壹項，並於1931年成立中國氮氣公司，負責籌備此事。消息傳出，英國蔔內門公司和德國藹奇顏料工業公司表示願與中國合辦硫酸銨廠。但在商談中，他們先說中國不必辦廠；繼而又提出如果“合作辦廠”，在12年內中國政府不得在湖南、湖北、江西、安徽、江蘇、浙江、福建、四川8個省與其他公司開設新的硫酸銨廠；還堅持中國氮氣公司的硫酸銨產品均由英、德兩公司組織聯合包銷。因條件苛刻，商談破裂。
範旭東耳聞目睹商談經過，更增強了獨辦中國硫酸銨廠的決心，表示壹定要把這壹實業辦成。他取得上海商業儲蓄銀行、浙江興業銀行、金城銀行、中國銀行、中南銀行和交通銀行的支助，加上永利制堿公司積累的資本，於1933年11月22日呈請實業部備案，自辦硫酸銨廠。同年12月8日，經當時的行政院會議批準，於1934年3月，將永利制堿公司更名為“永利化學工業公司”。新辦廠定名為南京铔廠（以後通稱永利寧廠），設計能力為年產硫酸銨5萬噸。
為了勘測廠址，範旭東親自率隊先後考察過湘潭、株洲、馬鞍山、上海，最後選擇了南京長江北岸江蘇省六合縣的卸甲甸。1934年7月，永利寧廠開始在這裏平整土地，修馬路，造碼頭，建廠房。鑒於過去建設堿廠的經驗和教訓，範旭東與侯德榜決定:範在國內掌管全局，侯在美國負責選擇技術，訂購設備，組織設計。同時選派壹批技術骨幹隨同侯德榜去美國辦理有關工程技術事宜，並到同類工廠實習。所有對外的合同都委托紐約華昌公司李國欽為代表出面簽訂。為了節省投資，不引進成套設備，只擇優關鍵單機，如煤氣爐、合成塔引自美國，高壓機引自德國。
至於輔助設備，多是從國外拍賣市場處理品中挑選來的。凡在國內、廠內能制造的機器設備，均自己解決。這座工廠，包括硫酸、合成氨、硝酸、硫酸銨及硝酸銨等生產部門和許多輔助生產部門，經過土木建築、設備安裝，單體、聯動、局部、全部試車後，於1937年2月5日投料生產，壹次成功，生產出了第壹批硫酸銨。像這樣壹個具有世界先進水平的聯合企業，能在30個月的時間裏順利投產，令國人為之振奮。範旭東在《記事》的日記裏寫道：“列強爭雄之合成氨高壓工業，在中華於焉實現矣。我國先有純堿、燒堿，這只能說有了壹翼；現在又有合成氨、硫酸、硝酸，才算有了另壹翼。有了兩翼，我國化學工業就可以展翅騰飛了。”
1937年7月底平、津相繼淪陷。在日本侵略軍進入天津之前，範旭東下令永利堿廠和久大鹽廠職工停產疏散，僅留永利堿廠廠長許滕八、久大鹽廠廠長彭九生等少數人護廠。連雲港久大大浦分廠和青島永裕鹽業公司也按範旭東通知事先撤離。南京淪陷前夕，永利寧廠投產僅9個月，也按範旭東安排停產，職工向長江上遊撤退。
天津、塘沽、南京的相繼淪陷，給範旭東創辦的實業，給我國剛剛起步的化學工業造成了慘重的損失。但是，範旭東對發展化學工業的決心毫不動搖，又堅持在大後方重建自己的事業。“七·七事變”後不久，範旭東就派李燭塵等人在重慶市設立了久大和永利兩公司的華西辦事處，接待兩公司陸續到川人員，並選定四川腹地的自流井和犍為縣境內五通橋鹽區附近的老龍壩，作為兩廠在後方建廠的基地。範旭東嘔心瀝血，費盡周折，獲得鹽務局批準，在自流井創辦久大川廠；獲得當地鹽商同意，購進他們的鹵水，利用當地的天然氣，用平底鍋熬制精鹽；利用鹵水所含雜質提取副產品，其中包括硼砂，這是海鹵中所沒有的。
1938年，《大公報》漢口版專電報道了久大川廠建成投產的消息。久大川廠投產，不僅使久大撤到四川的職工得以就業，又解決了鄰近諸省的用鹽問題，甚受重視。開始，該廠所產精鹽系結晶顆粒，非用麻袋包裝不可，不如當地土產的塊狀鹽巴，無需包裝，可用肩挑或牲口載負，運輸簡便，途耗少，更優越。為了便於散裝運輸，久大技術人員裝設了若幹臺水壓機，將精鹽顆粒壓成5公斤1塊的鹽磚，從此久大的精鹽暢銷四川、貴州，而且長期運到湖南沅陵、常德壹帶銷售，為湘鄂人民解決了因海鹽中斷而缺鹽的困難。久大川廠自己設有機修廠和發電廠，還利用附近糖廠榨糖後余下的母液發酵和精餾，制成動力用的酒精，作為本廠汽車運輸的燃料。凡此種種措施，都為久大在四川立足創造了條件。
永利川廠設在五通橋老龍壩，規劃占地近千畝。為少占良田，只將倉庫與發電廠建在平地；職工宿舍建在左邊小山叢林中；並將大部分山地開成山洞，準備將重要車間置於龐大的山洞中，以防空襲。由於四川井鹽成本遠超過海鹽，制堿需要采用原料利用率高的方法生產才合理。
1938年，範旭東曾委派侯德榜帶隊赴德國考察，準備購買察安法專利。對方提出種種辱國條件故意刁難致使談判破裂之後，範旭東積極支持侯德榜等人自行研究新的制堿方法。經過艱苦努力，1941年研究出融合察安法和氨堿法兩種方法、制堿流程與合成氨流程兩種流程於壹體的聯產純堿與氯化銨化肥的新工藝，並於1943年完成了半工業裝置試驗。
當時，為表彰侯德榜的功績，永利公司決定將此新法命名為侯氏制堿法。此方法的成功，正如該廠致侯德榜的賀電所說：“積二十年深邃學理之研究與獻身苦幹之結果，設計適合華西環境之新法制堿，為世界制堿技術辟壹新紀元。”聯合制堿工藝的成功，使範旭東欣喜萬分，同時也更加堅定了他在川西創辦新堿廠的信心和決心。他曾以國民參政員的身份向國民參政會和社會各界廣為宣傳，爭取支持，募集資金，爭取重慶國民政府行政院批準建廠計劃。
1940年春，他經香港、菲律賓到美國舊金山采購工廠技術設備和深井工程器材，辦理通過中緬公路線運到四川的運輸事宜。他先後購買了貨運卡車200輛，除運輸永利川廠所需設備器材外，還承擔了抗日時期部分軍需物資的運輸任務。範旭東在美期間，還參觀了堿廠和壹些化工廠、石油鉆井工程及中小型煤礦。
回國後，他親自指揮艱巨的運輸工作，處理永利川廠籌建中的重大問題。為了解決永利川廠用煤問題，他根據地質資料，在廠址範圍內，自辦了壹個半機械化的煤礦，投產後可日產煤50噸。不久，日本侵略軍發動太平洋戰爭，中緬公路中斷，中印公路勉強通車後，也只許用於軍事物資的運輸。永利川廠的部分器材由美國運到印度後，都難於運回國內。其余有的推延了交貨時間，有的幹脆取消合同，停止發貨。在萬分困難的情況下，永利川廠只好停下聯合制堿新工藝的工程建設，轉而利用已有的廠房的設備器材，以鄰縣樂山、夾江等地的芒硝為原料，改用路布蘭法生產純堿，渡過難關，直到抗戰勝利。