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縮水甘油的制備方法

國內對縮水甘油的制備研究較少,且只是從事丙烯醇環氧化法的研究,國外研究、生產時間較長,縮水甘油的主要制備方法有:丙烯醇環氧化法、丙烯醛環氧化後甘油醛加氫、壹鹵代甘油脫鹵化氫、壹氯代甘油與環氧乙烷交換反應以及甘油酯皂化等方法。

甘油氯醇法

由氯丙二醇在堿存在下反應而得。反應在0℃左右進行,反應產物分離出鹽類後用減壓蒸餾精制,即得純縮水甘油。

丙烯醇法

用過氧化氫或過乙酸對烯丙醇環氧化可獲得縮水甘油。采用過乙酸為環氧化劑時,反應速度較快,產物中縮水甘油極易與乙酸反應生成縮水甘油乙酸酯,使蒸餾分離困難,而且縮水甘油和乙酸的混合物在室溫下能發生強烈放熱反應引起爆炸,因此該法在工業上應用困難很大。過氧化氫作環氧化劑時,采用六價鎢酸為催化劑,反應溫度40-45℃,原料的摩爾配比為水:烯丙醇:過氧化氫=33.5:1.5:1.0,催化劑用量為1.5-2.0g/mol過氧化氫,反應混合物pH值4-5,反應停留時間在為2.5-3h。