可在1300-1400°C的條件下用單質矽和氮氣直接進行 化合反應 得到氮化矽：
3 Si(s) + 2N2(g) →Si3N4(s)
也可用 二亞胺 合成
SiCl4(l) + 6NH3(g) →Si(NH)2(s) + 4NH4Cl(s) 在0 °C的條件下3Si(NH)2(s) →Si3N4(s) +N2(g) + 3H2(g) 在1000 °C的條件下
或用 碳熱還原反應 在1400-1450°C的氮氣氣氛下合成：
3SiO2(s) + 6 C(s) + 2N2(g) →Si3N4(s) + 6 CO(g)
對單質矽的粉末進行滲氮處理的合成方法是在二十世紀50年代隨著對氮化矽的重新“發現”而開發出來的。也是第壹種用於大量生產氮化矽粉末的方法。但如果使用的矽原料純度低會使得生產出的氮化矽含有雜質矽酸鹽和鐵。用二胺分解法合成的氮化矽是無定形態的，需要進壹步在1400-1500°C的氮氣下做退火處理才能將之轉化為晶態粉末，目前二胺分解法在重要性方面是僅次於滲氮法的商品化生產氮化矽的方法。 碳熱還原反應 是制造氮化矽的最簡單途徑也是工業上制造氮化矽粉末最符合成本效益的手段。
電子級的氮化矽薄膜是通過 化學氣相沈積 或者 等離子體增強化學氣相沈積技術 制造的: [1]
3SiH4(g) + 4NH3(g) →Si3N4(s) + 12H2(g)3SiCl4(g) + 4NH3(g) →Si3N4(s) + 12 HCl(g)3SiCl2H2(g) + 4NH3(g) →Si3N4(s) + 6 HCl(g) + 6H2(g)
如果要在半導體基材上沈積氮化矽，有兩種方法可供使用： [1]
利用低壓化學氣相沈積技術在相對較高的溫度下利用垂直或水平管式爐進行。 [2]
等離子體增強化學氣相沈積技術在溫度相對較低的真空條件下進行。
氮化矽的晶胞參數與單質矽不同。因此根據沈積方法的不同，生成的氮化矽薄膜會有產生 張力 或 應力 。特別是當使用等離子體增強化學氣相沈積技術時，能通過調節沈積參數來減少張力。 [3]
先利用 溶膠凝膠法 制備出二氧化矽，然後同時利用 碳熱還原法 和氮化對其中包含特細碳粒子的 矽膠 進行處理後得到氮化矽納米線。矽膠中的特細碳粒子是由葡萄糖在1200-1350°C分解產生的。合成過程中涉及的反應可能是： [4]
SiO2(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g) 3 SiO(g) + 2N2(g) + 3 CO(g) →Si3N4(s) + 3CO2(g) 或3 SiO(g) + 2N2(g) + 3 C(s) →Si3N4(s) + 3 CO(g)
加工方法
作為粒狀材料的氮化矽是很難加工的——不能把它加熱到它的熔點1850°C以上，因為超過這個溫度氮化矽發生分解成矽和氮氣。因此用傳統的熱壓燒結技術是有問題的。把氮化矽粉末粘合起來可通過添加壹些其他物質比如燒結助劑或粘合劑誘導氮化矽在較低的溫度下發生壹定程度的液相燒結後粘合成塊狀材料。 [5] 但由於需要添加粘合劑或燒結助劑，所以這種方法會在制出的塊狀材料中引入雜質。使用放電等離子燒結是另壹種可以制備更純凈大塊材料的方法，對壓實的粉末在非常短的時間內（幾秒中）進行電流脈沖，用這種方法能在1500-1700°C的溫度下得到緊實致密的氮化矽塊狀物。 [6] [7]
參考資料：
^ 跳轉至：12.0 12.1 Yoshio Nishi, Robert Doering. Handbook of semiconductor manufacturing technology . CRC Press. 2000: 324–325. ISBN 0-8247-8783-8 .
^ Comparison of vertical and horizontal tube furnaces in the semiconductor industry . [2009-06-06].
^ deposition of silicon nitride layers . [2009-06-06].
^ Ghosh Chaudhuri, Mahua; Dey, Rajib; Mitra, Manoj K; Das, Gopes C; Mukherjee, Siddhartha. A novel method for synthesis of α-Si3N4 nanowires by sol–gel route . Sci. Technol. Adv. Mater. 2008, 9 (1): 015002. Bibcode:2008STAdM...9a5002G . doi:10.1088/1468-6996/9/1/015002 .
^ Silicon Nitride – An Overview . [2009-06-06].
^ Nishimura, Toshiyuki; Xu, Xin; Kimoto, Koji; Hirosaki, Naoto; Tanaka, Hidehiko. Fabrication of silicon nitride nanoceramics—Powder preparation and sintering: A review . Sci. Technol. Adv. Mater. 2007, 8(7–8): 635. Bibcode:2007STAdM...8..635N . doi:10.1016/j.stam.2007.08.006 .
^ Peng, H. Spark Plasma Sintering of Si3N4-Based Ceramics – PhD thesis . Stockholm University. 2004 [2009-06-06].
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