1、電解池發生過電解現象以後,應打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極,使電極呈現光亮的銀白色;沾汙嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇和丙酮清洗。註意不要用乙醇等有機深劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁,防止可能發生的外殼龜裂現象。
2、燒結玻璃熔板及其管道有黑色沈結物時應及時進行清洗,清洗方法如下:
取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放入壹些水,以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置,用滴管往熔板的支管中註入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱熔解冷卻後緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈後,再反復加入2-3次,即可去除熔板及支管中的黑色沈結物。然後再用自來水沖洗電解池,並用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液,熔板應潔白如初。用濾紙條吸幹熔板及其支管中的水,將電解池裝好,打開電磁泵,用空氣吹幹玻璃熔板及其支管,然後再加入電解使用,燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沈結物時,用濾紙條擦凈即可。
3、連接氣路的橡膠管要經常檢查,其接頭處最容易老化而漏氣。
4、盛煤樣的瓷舟應放在幹凈的容積內保管,新瓷舟首次使用前應經過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要註意不被粘有煤的手或桌臺汙染,最好有專門放置瓷舟的白瓷盤。
5、定期用標樣校驗儀器,以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂,電解池極片是否被汙染,氣路是否漏氣等。
6、儀器如果使用時間較長,或者系統組件如凈化裝置,電解池被更換,用標樣校驗儀器時,可能會發生儀器作樣整體偏高或偏低,但壹致性可以——即系統存在偏差現象。此時可以通過面板修正;按校正鍵,左邊第壹數碼管顯示P,等待輸入儀器校正前值和標準樣值,(校正前值,即送樣返回前,儀器屏幕實際顯示的值)。通過鍵盤輸入,再按壹下存貯鍵即可。
如:0.52標樣,修正前值為0.43。
按壹下校正鍵。顯示原修正值然後顯示P,等待輸入資料。
先在屏幕左邊輸入0.430
接著在右邊輸入0.520
然後按壹下存貯鍵即可。
(必須輸入4位有效數字,無論標準值或修正前值)
7、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,並置於幹燥環境中使用,若長期不用,應蓋好,並定期取出通上電源,以烘烤儀器內的潮氣。電解池若長期不用,應將連接用膠管的取下,防止其老化粘連。
8、送樣檢測:
輸入“000”按送樣鍵,則送樣機均自動往返運轉,可觀察送樣是否正常及調整儀器的高度是否合適。(此時關閉爐流)。
系統各部件可能發生的故障現象及其原因和處理辦法
1、空氣凈化裝置:包括壹個流量計、三支玻璃管,壹臺氣泵(電磁泵)及連接膠管。
A、流量計:其進、出氣口由於和幹燥管相連,可能被幹燥管內的矽膠或氫氧化鈉顆粒阻塞氣路,而使顯示流量不穩,或調不到規定流量;其內部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩或無法調節;其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴,針形閥壞也造成流量不調或不穩。
B、玻璃管;其上下兩端應填充膠脫脂棉。分別遮蔽上下兩個氣孔,使其內容物不致吸入連接管道內,阻塞氣路。以致造成流量計不穩。其本身如有小裂紋,可用專用膠密封,矽膠全部變色後,要及時更換。
C、氣泵:其原理是內部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動,產生空氣動力。其發生故障壹般都是兩個皮腕破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現為流量計浮子壹起往下掉,流量不穩,與A、B現象壹樣。
D、橡膠管:容易老化,造成系統漏氣,流量不穩,因此要經常更換。如采用矽膠管,則使用壽命較乳膠管長得多。
以上故障的表現都壹樣,每次實驗都要進行的檢測工作都是針對它們的(當然另外也包括電解池)反映到作樣結果上都是使測定結果不穩定,忽高忽低。
2、電解池:
A、電解池的固定螺絲松動,密封圈老化,各個進出孔處開膠,都是造成漏氣的原因。
B、電解池內四個極片,兩個小的壹組,為指示電極;兩個大的壹組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況並進而控制電解電極時行滴定的作用。如果任壹個電極出毛病,都將造成實驗無法進行。所以壹定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時),並造成電解電極持續電解,不能停止。電解液發紅,屏幕飛快計數(即使不放煤樣),同過電解現象,其表面沾汙也是這種現象;若電解電極極片與其引線斷開,將造成作樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計數,即相當於電解開關關閉狀態,其表面沾汙則表現為電解遲鈍,即液體很白時電解才突然開通,測定結果嚴重偏低且不穩定。
處理辦法:對表面粘汙的,可作清潔處理。對開膠導致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導通。
C、電解池的引出線插頭及機器上的插座,日久氧化、松動,所造成的故障現象與極片受汙染或開路壹樣,可將插頭鍍上壹薄層焊錫,除去其氧化層,增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊至機內相應點。
3、攪拌器:其原理是利用旋轉的磁場,帶動電解池內的磁力攪拌棒旋轉,若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢,則相應地造成攪拌速度減慢,攪拌棒的磁力減退,也是造成攪拌速度減慢的常見原因,可更換之或對其充磁,攪拌速度越快,越有利於SO2水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也是使測定結果不理想的壹個原因,實驗中攪拌器若停轉,則即發生過電解現象。
燃燒爐部分:
A、熱電偶的正確安裝很重要,向下插到碰到矽碳管後退回2mm,離的越遠,則儀器顯示值越低於實際爐溫值,造成顯示爐溫遲遲升不到設定溫度(實驗爐溫早已達到)或者升到設定溫度後,控制精度不好,在控溫點上下幾十甚至上百度的波動。如果熱電偶碰在矽碳管上,則當升至高溫時,會有漏電流由矽碳管竄入機內,使顯示溫度大幅度波動,直線下掉甚至出現負溫度(要與熱電偶接反造成的溫度下降出現負溫度區分開),嚴重的有擊壞儀器的溫度部分電路,控溫異常,爐溫過高(遠高於1150℃)的現象是:向爐膛內看,已不是正常的紅光,而是已經發白,往往造成石英舟與異徑管粘連,致使送樣棒返回時鉤不動石英舟而發生斷鉤現象,如果送入煤樣,退出時會發現煤灰已溶化在瓷舟上,無法刮掉,可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其內部斷路,則儀器顯示屏閃爍。如果熱電偶短路(熱電偶失去感生電壓能力形同壹根短路線或者外接線搭接),則儀器始終顯示室溫,加滿爐流,溫度也始終不上升。
B、異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產生的SO2氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會造成含硫氣體外逸,使測定結果嚴重偏低且不穩定,異徑管處於高溫下,又隱蔽於爐體內,故斷裂處較隱蔽,感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查。
C、送樣過程中若攪拌器失步,主機必須按返回鍵,否則易發生過電解現象。