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1、簡述儀器分析的壹般流程。? 壹個完整的儀器分析流程應包括取樣、樣品的預處理(溶)、儀器測定、數據處理、結果表達、提供分析報告、對結果進行研
2、比較標準加入法與標準曲線法的優缺點。? 標準曲線法的優點是大批量樣品測定非常方
手續比較麻煩，特別是遇到組成復雜的樣
標準加入對成分復雜的少量樣品測定和低含量成分分析，準
、簡述吸收光譜與發射光譜之間的差異。? 發射光譜：給樣品以能量，比如原子發射光譜，
處於激發態電子不穩定，會以光輻射的形式是放出能量，而
得到線狀光譜。? 吸收光譜：用壹定波長的光照射樣品，樣品會吸
原子
. 區別：發射光譜是指樣品本身產生的光譜被檢測器接收。比如ICP，樣品本身被
然後回到基態，發射出特征光譜。發射光譜壹般沒有光源，如果有光源那也是作為波
在測定時該光源也肯定處於關閉狀態。? 吸收光譜是光源發射的光譜被樣品吸
剩下的那部分光譜被檢測器接收。比如原子吸收光譜，空心陰極燈發出的光譜
檢測器則接收剩余的那部分。吸收光譜都有光源，測定時光源始終工
。?
-可見分析技術
、簡述影響紫外可見吸收光譜的因素。? （1）溫度：在室溫範圍內，溫度對吸收光譜的影
在低溫時，吸收強度有所增大；在高溫時，譜帶變寬，譜帶精細結構消失。? （2）
由於紫外光譜的測定大多數在溶液中進行，而溶劑的不同將會使吸收帶的位置及吸收
所以在測定物質的吸收光譜時，壹定要註明所用的溶劑。壹般來
π-π﹡躍遷吸收帶發生紅移，而使n-σ﹡躍遷發生藍移。非極性溶劑
（3）pH值：很多化合物都具有酸性或堿性可解離基團，在不pH值的溶液中，分子的解離形式可能發生變化。其吸收峰的形狀、吸收峰的位置、吸
（4）儀器的狹縫寬度：狹縫寬度越大，光的單色性越差，、簡述紫外光譜法在有機化合物分析中的應用，試舉例說明。? 紫外可見光譜壹般有以下
定性分析：判斷***軛關系及某如在（200-400nm）之間無吸收峰，說明該未知物無***軛關系，且不會是醛、酮，
定量分析：用於測定物質的濃度和含量。? 異構體判斷：乙酰-烯醇互變異構體。酮式沒有***軛雙鍵，在204nm處有弱吸收；烯醇式有***
245nm處有強吸收。故可根據它們的紫外吸收光譜可判斷其存在與否。? 純度
例如，如果壹化合物在紫外區沒有吸收峰，而其中雜質有較強的吸收，就可方便檢測
3、簡述紫外可見吸收光譜波長範圍的劃分，並指出“UV”所表示的範圍。? 紫外可見光
4-800nm的電磁波，其中4-400nm的電磁輻射稱為紫外區，它又分為兩段：4-200nm
200-400nm的電磁波為近紫外區，而波長在400-800nm的電磁波為可見光區。?
、簡述紫外可見分光光度計的結構。 光源：光源是提供入射光的裝置。? 單色器：是壹種
吸收池：又稱樣品 檢測器：其作用是檢測光信號，將光信號轉變為電信號。? 信號顯1、簡述熒光分析法的特點，其中物質產生熒光所必須具備的條件。? 熒光法的主要特點是
分子產生熒光必須具備兩個條件：（1）物質分子必須具有能吸收壹定
（2）物質分子吸收了特征頻率的輻射能之後，必須具有較高的熒光
2、簡述環境對熒光測試的影響。? 分子所處的環境，如溫度、溶劑、pH值等都會影響分
溫度：壹般來說，大多數熒光物質的溶液隨著溫 溶劑：同壹種其熒光光譜的位置和強度可能會明顯的不同。壹般情況下，隨著
熒光強度將增強。? pH：溶劑pH值的影響，當熒光物質是弱酸或弱堿時，
pH值對熒光強度有較大的影響。 猝滅劑的影響：熒光猝滅是指熒光物質與溶劑或其
引起熒光強度降低、消失或熒光強度與濃度不呈線性關系的現象。引
3、分子發光分析法包括幾種分析方法，並簡述分子吸收分光光度法與分子發光分析法的區
分子發光分析法包括熒光分析、磷光分析和化學發光分析。? 分子吸收分光光度法是測量的是物質對輻射的吸收；而分子發光分析是受
測量的是物質分子自身發射的輻射的強度，屬於發
4、簡述熒光分析法的特點及缺點。? 熒光法的主要特點是靈敏度高，檢出限為10-7-10-9g/ml，
10-1000倍。熒光法的選擇性強，能吸收光的物質並不壹定能產生
操作簡便等優點。熒光法的缺點是由於許多物質不發射熒光，因此它的應用範圍
、簡述熒光定量分析條件的選擇。選擇線性範圍：當熒光物質溶液的吸光度A≤0.05時，
選擇合適的激發光和熒光波長：壹般選擇激發光譜中能產 1、原子吸收光譜儀主要由哪幾部分組成？各有何作用？? 原子吸收光譜儀器由光源、原5個基本部分與必要的附屬裝置。
2、比較原子吸收光譜與原子發射光譜的優缺點。? 原子吸收光譜法的優點：（1）檢出限低，
（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）應用範圍廣；（5）儀器比較簡單，操作方
缺點：多元素同時測定尚有困難,有相當壹些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。? 原(1)多元素同時檢測能力；(2)分析速度快；(3)選擇性好；(4)檢出限低；
準確度較高；(6)試樣消耗少；(7)ICP光源校準曲線線性範圍寬。? 缺點：非金屬元素不能
3、簡述配制金屬離子標準溶液的註意事項。? 配置金屬離子溶液應用純水配制，容器應用
所用試劑的純度應為分析 為保證試劑不受汙染，絕不可用手抓取。試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥
打開易揮發的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由於室溫高，試最好把瓶子在冷水中浸壹段時間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的
若嗅試劑氣味，可將瓶口遠離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，絕不可 。所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 不能用手接 溶液要用帶塞見光易分解的溶液要裝於棕色瓶中，揮發性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，
見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要用蠟封住。濃
20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定，直接制備和使用時若溫度有差異，應要求補正。
滴定分析用標液在常溫(15-25℃)下，保存時間壹般不超過2個月。當溶液
4、簡述原子類分析方法中，樣品制備的要求。? 在大多數情況下，由供試樣品制備樣品，
破壞基體和轉為溶液，使被測元素轉化為適於測定的形式。樣品消解方
取決於樣品類型和被測元素的性質。同時要考慮與隨後測定方法的銜接。分解樣
、簡述原子吸收光譜分析的特點。? （1）檢出限低；（2）選擇性好；（3）精密度高；（4）
（5）應用範圍廣；（6）用樣量小；（7）儀器設備相對比較簡便，操作簡便，
、簡述原子吸收光譜定量分析的常用方法，並簡要說明各方法在使用時應註意的問題。? 常
標準曲線法是最基本的定量方法。? 標準曲線法：又稱矯正曲線法，是用標
A和濃度C
在同樣條件下，測定樣品的吸光度值，再通過繪制的標準曲線求得相應的濃
標準曲線法成功應用的基礎在於，標準系列與被分析樣品的基體的精確匹配、標樣濃度
原子吸收光譜分析是相對分析法，用校正曲線確定含量，分析結果的準確性直
在實際的分析過程中，樣品的基體、
要找到完全與被測樣品組成相匹配的標準物質是不容易的。標準加入
補償樣品基體的物理和化學幹擾，提高測定的準確度。標準加入
分取幾份等量的被分析試樣，在其中分別加入不同量的被測元素標準溶液，依
制作吸光度值對加入量的校正曲線，將校正曲線外延
原點至交點的距離，即為試樣中被測元素的含量。? 標準加入法的所依據的
1）不能存在相對系統誤差，即試樣的基
2）必須校正背景和空白值。
）校正曲線是線性的。?
是在標準試樣和被分析試樣中分別加入壹定量的內標元素，在標準條件下測定分析
並與標樣濃度繪制校正曲線。在同樣條件下，測定試樣中被
通過校正曲線求得試樣中被測元素的含量。內標法的最大
提高測定的精密度。因為要同時測定被
、 簡述用紅外光譜儀壓片法測試固體樣品時，在模具中裝樣時應註意什麽？怎樣消除光譜
(Christiansen)效應的起因是樣品的顆粒的光散射，而引起散射的條件是顆粒的大
或等數量級。還有就是樣品顆粒與分散介質的折射率差別太大。所
(Christiansen)效應就必須破壞以上引起光散射的兩個條件。? （1）充
掌握研磨時間對樣品顆粒尺寸的影響規律，對不同樣品需靈活采用不同的研磨
40℃）冷凍變脆後研磨，粉碎效果更好。
散射強度與波長四次方成反比，也就是顆粒尺寸
2—3μm。? （2）選擇與樣品折射率相近的基質（液體或固體）。壹般的固體有機物的
1.5—1.6之間，溴化鉀折射率與之相近，如果樣品的折射率與溴化鉀的折射率匹配
、 簡述傅立葉變換紅外光譜儀的結構。樣品應具備何種條件才能進行紅外測試。?
:光源、幹涉儀、樣品室、檢測器、計算機?
125-250℃之間烘24小時，取出至幹燥器冷卻後使
樣品溴化鉀=1:100-200? 混合後在瑪瑙研缽中研成粉末，要求顆粒直徑在3um以下。這
然後，用壓片機壓制成壹透明的薄片即可進行測試。? 糊劑法：
再將其塗於壹張壓制好的KBr薄片上，然後進
液體樣品的制備：液體樣品可用液體池來制備，液體池分為：固定池和可卸池兩KBr薄片上，然
氣體樣品的制備：氣體樣品用氣體池來測定。?、特征區與指紋區是如何劃分的？在光譜解析時有何作用？? 按吸收峰的來源，可以將
μm的紅外光譜圖大體上分為特征頻率區（2.5~7.7μm）以及指紋區（7.7~16.7μm）
特征頻率區中的吸收峰基本是由基團的伸縮振動產生，數目不是很多，但具有因此在基團鑒定工作上很有價值，主要用於鑒定官能團。? 指紋區的情況不
C-O、C-N和C-X(鹵素原子)等的
C-H、O-H等含氫基團的彎曲振動以及C-C骨架振動產生。當分子結構稍有不同
1、畫出氣相色譜的流程示意圖。?
、氣相色譜儀用熱導池檢測器時，為什麽常用H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣？? 載
則靈敏度越高。故選擇熱導系數大的氫氣或氦氣作載氣有利
如用氮氣作載氣時，有些試樣（如甲烷）的熱導系數比它大，就會出現倒峰。?
、簡述高效液相色譜儀操作的三要點。? 脫氣：HPLC 系統內是不希望有氣泡存存在的。
妳將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵
而且如果壓力低於預先設定的壓力低限，泵將停止工作。在色譜圖上
HPLC 系統中，顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測
如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要
如果有任何壹種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的壹個步
被測樣品所有樣品都先通過壹個0.45 μm 針筒式過濾器過濾。這是壹個有效除去被測
沖洗：壹個臟的儲液瓶將會汙染註入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液
而有機溶劑使用時間不要超過壹個月。無論使用長短，在停泵以前
要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗
、簡述HPLC與氣相色譜法（GC）的區別。?
GC? 通常在高溫下分析，要求樣品必須具有熱穩定性
?樣品必須是揮發性的
? 流動相只用來帶動樣品，不參與分離
分析樣品分子量壹般小於500amu?、簡述高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣的原因。? 過濾：在HPLC 系統
流動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。如果流動
流動相沒有必要過濾。如果有任何壹種緩沖液中加入了固
例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的壹個步驟。被測樣品所有樣品都先通過壹個0.45?
m 針筒式過濾器過濾。這是壹個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。? 脫氣：HPLC 系統
當氣泡存在時，妳將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如
在色譜圖上會出現不規律的毛刺。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間
1、簡述掃描電鏡測試對樣品的基本要求。? 需用電鏡觀測的樣品必須幹燥、無揮發性、無
穩定、能與樣品臺牢固粘結（塊狀試樣的下底部需平整，利於粘結）。有磁性、含水、
2、按電子槍源分，掃描電鏡分為哪幾類，各有什麽優缺點？ 按照電子槍種類分：鎢燈絲、
鎢絲陰極便宜，場發射陰極很貴。鎢燈絲的壽命比壹般在50~200小時之間；由於陰極材料溫度低，壹般材料不會損失，因此壽命很長，
最佳鎢燈絲掃描電鏡最佳分辨率3.0nm，當前最佳的場發射掃描電鏡分辨
國內目前只能制
3、簡述裝載樣品以及從樣品室中取出樣品時的註意事項。? 不能測的樣品：有磁性、含水、
。取樣品柱時，勿將六角螺絲旋出來太
Z軸、T軸，取樣
T軸，不要倚靠SEM主機。務必帶無塵橡膠手套操作，清潔工具請用無塵紙。
3分鐘後才能按放氣鍵VENT，當程序中HT按鍵變亮3分鐘後才打開高壓，以
“VENT”）。交換樣品特別註意：樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、背散射電子探
能譜探頭等電鏡的核心部件，樣品臺驅動過程中存在著碰撞的可能性，因此交換樣品和
樣品要固定牢固，防止掉到鏡筒裏去。禁
USB接口（包括優盤），使用光驅必需是拷貝電鏡圖像專用光盤，嚴防病毒感染。電
時間可能較長，千萬不要
否則可能引起電腦死機。由於儀器自身對濕度和溫度的要求以及安全方面
儀器室最多1~2人測試，出入儀器室，須隨手關門。保持掃描電鏡室制樣臺和操作
4、對比光學顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡有什麽優勢和劣勢？? 光學顯微鏡是樣品直接反
SEM掃描電鏡和TEM透射電鏡是高
因為可見光波長達不到分子尺度要求，所以光學顯微鏡放大的尺度和清晰度
SEM是通過電子束掃描樣品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也較大。TEM
有成像模式和電子衍射兩種功能，可以觀
5、簡述掃描電鏡五大系統以及各系統的功能。? 電子光學系統、偏轉系統、信號收集和顯
電子光學系統：獲得掃描電子束，作為信號的激發源。 偏轉使電子束產生橫向偏轉。? 信號收集和顯示系統：檢測樣品在入射電子作用下產生的
然後經視頻放大作為顯像系統的調制信號。? 真空系統：為保證電子光學系統正
10-2Torr的真空度。? 電源
6、電子束入射固體樣品表面會激發哪些信號，試舉三例說明它們的特點與用途。? 電子束
X射線、俄歇電子。? 二次電子的特點：能量較低；表面形貌敏感性：壹般在表層5-10nm