高效液相色譜法測定苯甲酸可以用高效液相色譜法和毛細管電泳法。
1、高效液相色譜法。
高效液相色譜是從20世紀60年代後期開始發展起來的,具有填料顆粒小、且均勻,小顆粒具有高柱效特點,該法是目前應用最多壹種色譜分析方法。與經典液相色譜相比,其優點是分辨率高、靈敏度高、樣品量少、易回收和色譜柱可重復使用等。
液相色譜法除可檢測乳制品中苯甲酸含量,還能測定其在其它食品中含量。采用高效液相色譜法測定巴西食品中苯甲酸含量。分別將飲料、果汁、黃油及奶酪等食品進行粉碎處理,然後與蒸餾水混合,再用氫氧化鈉溶液將ph值調為堿性,最後離心處理,取上層清液進行反相色譜法測定,其檢測精密度和準確度均能滿足分析要求。
2、毛細管電泳法。
毛細管電泳(簡稱ce),是上世紀80年代初發展起來壹種新型高效分離技術。以毛細管為分離通道,以高壓支流電場為驅動力,通常使用內徑為25,000~100,000nm彈性塗層熔融石英管。該毛細管特點是容積小、側截比大,可用自由溶液或凝膠等為支持介質,在溶液介質下能產生平面狀電流場。該法具有高效、快速、樣品量少、測定成本低等優點。
高效液相色譜儀原理:
在條件(流動相、固定相、溫度和壓力等)壹定,樣品濃度很低時(Cs、Cm很小)時,K只取決於組分的性質,而與濃度無關。這只是理想狀態下的色譜條件,在這種條件下,得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下,隨著濃度的增大,K減小,這時色譜峰為拖尾峰;而有時隨著溶質濃度增大,K也增大,這時色譜峰為前延峰。因此,只有盡可能減少進樣量,使組分在柱內濃度降低,K恒定時,才能獲得正常峰。