第壹法 等離子體發射光譜法
原理
空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜采集,水洗脫後,用電感耦合等離子體發射光譜儀,在455.4nm 波長處測量發射強度,進行定量。
儀器
1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
2 采樣夾,濾料直徑40mm。
3 小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm。
4 空氣采樣器,流量0~3L/min 和0~10L/min。
5 具塞刻度試管,25ml。
6 超聲波清洗器。
7 針筒式過濾器,孔徑0.45μm 微孔濾膜,直徑13mm。
8 容量瓶,10ml。
9 電感耦合等離子體發射光譜儀。
儀器操作條件:
發射波長:455.4nm;
入射功率:1150W;
載氣(氬氣)流量:0.49L/min;
等離子體氣(氬氣)流量:1L/min;
冷卻氣(氬氣)流量:14L/min。
試劑?
實驗用水為去離子水。用酸為優級純或高純。
1.硝酸,ρ20=1.42g/ml。
2.標準溶液:稱取0.1437g 碳酸鋇(含量99.99%)於100ml 燒杯中,加入10ml 硝酸,加熱溶解後,煮沸除去CO2。冷卻後,用水定量轉移入100ml 容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標準貯備液。臨用前,用水稀釋成100μg/ml 鋇標準溶液;或用國家認可的標準溶液配制。
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。
2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
采樣後,將濾膜的接塵面朝裏對折,放入具塞刻度試管中運輸和保存。樣品可長期保存。
分析步驟?
1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
2 樣品處理:向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入10ml 水,於超聲波清洗器上超聲洗脫5min。加入1ml 硝酸,用水定容至25.0ml。混勻,供測定。洗脫液渾濁時,先用針筒式過濾器過濾,濾液轉移入另壹具塞刻度試管中,再加水定容。若樣品液中鋇濃度超過測定範圍,可用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3 標準曲線的繪制:取5只容量瓶,分別加入0.0、0.010、0.10、1.0和10.0ml 鋇標準溶液,各加入4ml 硝酸,用水定容至100ml。配成0.0、0.010、0.10、1.0、10.0μg /ml 鋇標準系列。參照儀器操作條件,將電感耦合等離子體發射光譜儀調節至最佳測定狀態,測定各標準系列;每個濃度重復測定 3 次,以光譜強度均值對鋇濃度(μg/ml)繪制標準曲線。
4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品光譜強度減去空白對照的光譜強度後,由標準曲線得洗脫液中鋇的濃度(μg/ml)。
第二法 二溴對甲基偶氮甲磺分光光度法?
原理
空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜采集,水洗脫後,在酸性條件下,鋇與二溴對甲基偶氮甲磺反應生成藍色絡合物,在630nm 波長下測量吸光度,進行定量。
儀器
1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
2 采樣夾,濾料直徑40mm。
3 小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm。
4 空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
5 具塞刻度試管,10ml。
6 分光光度計。
試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純和高純。
1 鹽酸,ρ20=1.18g/ml。
2 磷酸,ρ20=1.83g/ml
1 磷酸溶液,3mol/L:205ml磷酸緩緩加入1000ml水中。
2 二溴對甲基偶氮甲磺溶液,0.5g/L。
3 鹽酸溶液,6mol/L:100ml鹽酸加到100ml水中。
4 標準溶液:稱取0.1437g 碳酸鋇(含量99.99%)於100ml 燒杯中,加入10ml 鹽酸溶液,加熱溶解後,煮沸除去CO2,冷卻後,用水定量轉移入100ml 容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標準貯備溶液。臨用前,用水稀釋成10.0μg/ml 鋇標準溶液;或用國家認可的標準溶液配制。
樣品的采集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。
2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min 流量采集2~8h空氣樣品。
3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min 流量采集2~8h 空氣樣品。 采樣後,將濾膜的接塵面朝裏對折,放入具塞刻度試管中運輸和保存。樣品可長期保存。
分析步驟
1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不采集空氣樣品外,其余操作同樣 品,作為樣品的空白對照。
2 樣品處理:向裝有濾膜的具塞刻度試管中,加入10.0ml 水,在旋渦混合器上洗脫2min。取5.0ml 洗脫液於另壹具塞刻度試管中,供測定。若洗脫液中鋇濃度超過測定範圍,可用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3 標準曲線的繪制:在6 只具塞刻度試管中,分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml標準溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg 鋇標準系列。向各標準管中加入1ml 磷酸溶液,2.0ml 二溴對甲基偶氮甲磺溶液,加水至10.0ml,搖勻。在630nm 波長下測量吸光度,每個濃度重復測定 3 次,以吸光度均值對鋇含量(μg)繪制標準曲線。
4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品吸光度減去空白對照吸光度,由標準曲線得鋇的含量(μg)。