X射線與樣品的作用產生散射,要看射線與格子 之間的相互作用是否相幹,相幹的就產生衍射,不相幹就不能產生衍射、就只能是散射。小角X射線衍射和小角X射線散射不是壹個概念!
小角X射線衍射縮寫是SAXD,小角X射線散射的縮寫是SAXS,二者的原理還是有很大的區別。衍射對應的是周期性結構如晶格與X射線相互作用引起的相幹衍射現象,而散射對應的是X射線電子在透射樣品前後電子密度的變化。
小角X射線散射(SAXS)
SAXS是壹種用於測定納米尺度範圍的固體和流體材料結構的技術。它探測的是長度尺度在典型的1-100納米範圍內的電子密度的不均勻性,從而給XRD(WAXS,廣角X射線散射)數據提供補充的結構信息。它可應用於結晶和非晶之類的材料。
測量通常用透射幾何,使用窄的、良好準直的並且高強度的X射線束。典型的散射角度範圍為0.1到5度。能夠達到的最小角度決定了最大的特征分辨尺寸。樣品的制備很簡單,可以放在毛細管中、作為兩個聚合物箔之間的薄層或者不用樣品架進行測量。
壹些典型的應用包括納米顆粒和孔隙的尺寸分布、比表面積和不均勻(如核殼)粒子中的結構分析等的測定。該技術還能給出有關納米顆粒聚集行為的信息。此外,SAXS還應用於膠體、膜 、液晶、清潔劑、微乳液、聚合物等的結構分析。在所有顆粒基本上具有相同尺寸的情況下,有可能測定它們的形狀和內部結構。作為例子,SAXS可用於分析蛋白質的包絡形狀和稀釋溶液中的其它生物大分子。
當X射線照射到試樣上時,如果試樣內部存在納米尺度的電子密度不均勻區,則會在入射光束周圍的小角度範圍內出現散射X射線,這種現象稱為X射線小角散射或小角X射線散射(X-ray Scattering Small Angle ),簡寫為SAXS 。其物理實質在於散射體和周圍介質的電子雲密度的差異。SAXS已成為研究納米亞微米級固態或液態結構的有力工具。
在壹臺實驗室設備上的測量時間可以從幾分鐘到幾個小時。測量時間依賴於所用的儀器類型和光學系統,也依賴於樣品的濃度和電子密度對比度。 抽真空的射線束路徑有助於減小空氣散射的影響並加快測量。然而,即使在壹臺在空氣中的多用途衍射儀上,對大多數的樣品也常能得到高質量的SAXS數據。
X射線物相分析
X射線照射晶產生壹套特定的粉末衍射圖譜或數據d-I值。其中d與晶胞形狀和大小有關,相對強度I/I1,與質點的種類和位置有關。與人的指紋相似,每種晶體物相都有自己獨特的XRD譜。不同物相物質即使混在壹起,它們各自的特征衍射信息也會同時出現,互不幹擾。據此可以把任何純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。把妳得到的d值-峰強值I作為壹套數據,去查找PDF卡片。
X射線物相定性分析
粉末X射線物相定性分析無須知曉物質晶體的晶格常數和晶體結構,只須把實測d-I/I1數據與JCPDS(粉未衍射標準聯合會)發行的PDF(1992年以後稱為ICDD國際衍射數據中心International Center for Diffraction Data)卡片上的標準值核對,就可進行鑒定。當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的。卡片記載的解析結果都可引用。
粉末衍射卡片
《粉末衍射卡片集》(Powder Diffraction Files,簡稱 PDF卡片)是目前收集最豐富的多晶衍射數據集。
PDF-4是壹個新式的關系數據庫,分為32種類別分別存貯礦物、有機物、有機物和合金等的衍射數據、分子式、d值、空間群、密度、顏色、熔點、原子和原子間距等等數據。每類再分為許多子類。還包括許多軟件功能,根據點擊進行數據鏈接或轉換衍生,如可以從單晶結構數據擬合處多晶衍射譜;基於儀器構造參數(如狹縫結構、單色器種類等),可將實驗測得的d、I數據轉變為數字化的衍射譜,應用於物相定性鑒定分析。每個PDF卡記錄壹個物相。
妳查到和妳的樣品相似或相近的PDF卡片,那卡片上記錄的晶相數據就都可以參考了。
如果沒有標準PDF卡片,自己從頭開始晶相分析,程序要復雜得多!