1.在幹燥的條件下，將PEG二甲醚或PEG二甲醚甲醇放入無水乙腈中。
2.加入TPPSCl和DMSO，並用氮氣吹打10分鐘，使其充分混合。
3.加入適量的DEA，並在惰性氣氛下進行攪拌反應，反應溫度壹般為室溫或略高於室溫，反應時間根據實驗條件而定。
4.滴加少量的水，使反應停止。用丙酮將反應產物沈澱，離心收集，用乙醇洗滌，再次離心收集，去除有機溶劑，最後用真空幹燥得到PEG-dithiol。
二巰基聚乙二醇（又稱PEG-dithiol或PEG-SH）是壹種常用的生物材料，可以用於制備生物材料、藥物傳遞和生物成像等領域。