用四硼酸鋰熔樣,用X射線熒光光譜法測定鎢礦物中W、Mn、Fe和Nb4個元素。
儀器
X射線熒光光譜儀。
銠靶X射線管,工作電壓50kV,電流40mA。
試劑
四硼酸鋰,光譜純。
Ba(NO3)2,光譜純,作氧化劑兼重吸收劑。
Ta2O5,光譜純,重吸收劑兼內標元素。
校準曲線
以天然試樣為主,輔以人工標準作分析試樣的校準系列。各元素的含量範圍為:
WO320%~75%,MnO1%~20%,FeO5%~30%,Nb2O50.03%~0.5%。
分析步驟
稱取0.3g(精確至0.0001g)試樣、0.1500gTa2O5、0.5000gBa(NO3)2和5.0000gLi2B4O7於瓷坩堝中,用玻璃棒攪勻後轉入Pt-Au坩堝中,加2mL10g/LLiBr溶液,加蓋於低溫電爐上烤幹。然後置於1050~1100℃高溫爐中熔融5min,取出坩堝,傾斜並緩緩轉動以趕除氣泡,趁熱搖動使熔體混勻。當熔體全部附在坩堝壁上後,再置於高溫爐中熔融。反復4~5次。最後壹次趕盡小氣泡,使熔融物鋪滿坩堝底,放在水平的石棉板上,待其冷卻。2~3min後,玻璃片即自動剝離,用XRF測定。各元素均用LiF200晶體,Nb用閃爍計數器,其余元素用流氣正比計數器。鎢用Lα1為分析線,其余元素用Kα線為分析線。