是很復雜的分子。無法很簡單合成。
脫氯化氫法
敵百蟲在堿性條件下脫氯化氫生成敵敵畏。操作時控制敵百蟲水懸浮液含量為25%（也可用精制敵百蟲母液，加適時的敵百蟲固體），敵百蟲與堿的配比為1:(1.35～1.4)，采用水和甲苯（二甲苯、苯）兩個溶劑，反應溫度50～60℃，反應時間20～25min，終點pH值7～8。這壹反應使α-羥基膦酸酯重排成磷酸酯。
反應結束靜置分層，油層經薄膜蒸發回收溶劑，並得敵敵畏原油。
直接合成法
利用亞磷酸三甲酯與三氯乙醛反應，脫去壹分子氯甲烷而合成，稱perkow反應。操作時將亞磷酸三甲酯（或三氯乙醛）在常溫下滴加到三氯乙醛（或亞磷酸三甲酯）中，所放出熱量需冷卻，控制滴加溫度60℃，滴畢，於70℃保溫90min，亞磷酸三甲酯與三氯乙醛的配比為1:1，收率94.53%。
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