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乙酸和發煙硝酸怎麽配

用醋酸酐和發煙硝酸可以將羥基硝酸酯化。主要試劑:苯胺,鹽酸,三氯甲烷,濃硫酸,氯氣(自制),乙酸酐,發煙硝酸,冰乙酸,氫氧化鈉,四氯化碳,均為分析純。主要儀器:自動元素分析儀240B(美國PE公司),富裏哀變換紅外儀170SX(美國NICALET公司),X4型顯微熔點測定儀;常用玻璃容器。1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成攪拌下將發煙硝酸緩慢滴入乙酸酐中(溫度不高於18e),即生成乙酰硝酸(CH3COO-NO2)。然後將壹定量2,4,6-氯苯胺用適量冰乙酸溶解,同時加入少量乙酸酐作催化劑。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、發煙硝酸按1.0:1.7:1.5(摩爾比)投料,攪拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控溫8~10e),滴加完畢,在室溫下繼續攪拌0.5h,停止反應,將反應混合物傾入冰水中充分攪拌,抽濾。將濾餅溶於5%NaOH溶液中,抽濾除去不溶物,濾液用2mol/L鹽酸中和至溶液呈酸性,此時析出乳白色沈澱,減壓抽濾,將沈澱水洗至中性,烘幹。四氯化碳重結晶得純品,