苯甲酸乙酯的制備實驗步驟如下：
1、粗產品的制備
安裝好帶有分水器的回流裝置（如下圖所示。可選用三頸瓶或圓底燒瓶）。在反應器中加入3g苯甲酸、7mL乙醇、 5mL環己烷、1mL濃硫酸，搖勻，加沸石，在分水器中加入環己烷至支管口。緩慢加熱回流約2h，至無水滴分出，分出的下層液體並記錄其體積，繼續蒸出多余的環己烷和乙醇，移去熱源，冷卻。
2、粗產品的精制
攪拌下往殘液中加水約10mL,滴加飽和Na2CO3溶液中和至中性，除去硫酸和未反應完的苯甲酸。分液，有機層留存，水層用10mL乙醚萃取。合並有機層，用無水氯化鈣幹燥（有水滴時可用水洗，分凈水層後再加幹燥劑）。水浴蒸出乙醚回收。剩余物保留，下次實驗再加熱蒸餾，收集210-213℃的餾分。或減壓蒸餾，收集90-100℃/20mmHg的餾分。
註意事項：
1、回流要慢壹些，壹開始回流快了容易形成液泛。
2、水-乙醇-環己烷三元***沸物的***沸點為62.6℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、環己烷75.5%。根據理論計算，生成的水（包括95%的乙醇的含水量）約為1g。
3、多余的環己烷和乙醇由分水器放出。
4、加碳酸鈉時要慢，否則，過於劇烈會產生大量氣泡而使液體溢出。
5、若初產物中含有絮狀物難以分層，可直接用適量乙醚萃取。
6、本實驗也可用微波爐進行：裝置同上，反應器置於微波爐中，650W反應約6-7分鐘，直到無水滴分出。其它步驟同上。