1、氯化、氧化2-乙酰氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑加入冰醋酸及水混合液中，冷卻至-2℃通氯，終溫不超過5℃。當物料溫度顯著下降，液面有大量泡沫出現，液氯耗用至規定量時停止通氯，過濾，濾餅用冰水洗滌至pH為4，得氯氧化物（2-乙酰氯基-5-磺酰氯-1，3，4-噻二唑）。
2、胺化將氨水與碎冰混合，降溫至5℃以下。加入氯氧化物，加畢，保溫反應半小時。用鹽酸調節pH至5-6，過濾，濾餅洗滌至pH為7，幹燥，得乙酰唑胺粗品。將粗品、水、活性炭及偏重亞硫酸鈉加熱至95℃，脫色1-1.5h，趁熱過濾，濾液冷卻結晶，過濾，洗滌，幹燥，得乙酰唑胺。