以五硫化二磷為原料，同無水乙醇反應得到乙基硫化物，再與氯氣反應，得到氯化物粗品。
乙基氯化物粗品的精制原工藝采用硫化鈉精制，改進後工藝采用亞硫酸氫銨和碳酸銨精制。
詳細流程：
目前國內工業化生產乙基氯化物主要采用五硫化二磷法，即由五硫化二磷先與乙醇反應制得乙基硫化物，再經氯化制得乙基氯化物，副產物氯化硫可用亞硫酸鈉分解。但此法耗用大量的亞硫酸鈉，生產設備龐大，而且產生大量廢水，三廢處理困難。因此，新工藝改用硫化鈉分解氯化硫，使氯化物質量有所提高，純度可達97%以上。S2Cl2+Na2S→2NaCl+3S↓ 所需硫化鈉是上道工序廢氣硫化氫經燒堿吸收而得。析出的硫磺呈結晶狀，可用於生產硫酸或五硫化二磷。
具體工藝過程為：將由五硫化二磷路線制得的乙基硫化物抽入氯化反應釜中，攪拌並降溫至15℃，開始通氯氣，控制氯化溫度在25～28℃(冬天為30～35℃)，通氯氣速度約為40～50kg/h，氯氣壓力為0.1kPa左右。生成的氯化氫氣體經石灰中和排出，反應1h後得乙基氯化物粗品，含量為63%～67%，收率94%左右。 再將乙基氯化物粗品加入乙基氯化物精品中，加入復合助催化劑，在5～25℃溫度下滴加18%的硫化鈉水溶液，加完後於5～30℃保溫反應10～20min，精制液過濾分層，油層用清水漂洗得精品，含量96%～98%，不含遊離堿。 除此之外，制備乙基氯化物的方法還有三氯硫磷法、乙醇鈉法、乙醇堿粉法等。