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熱失重分析儀是測什麽的啊

差熱分析、差示掃描量熱分析、熱重分析和熱機械分析是熱分析的四大支柱,用於研究物質的晶型轉變、融化、升華、吸附等物理現象以及脫水、分解、氧化、還原等化學現象。它們能快速提供被研究物質的熱穩定性、熱分解產物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比熱、純度、爆破溫度等數據,以及高聚物的表征及結構性能研究,也是進行相平衡研究和化學動力學過程研究的常用手段。

熱重分析

許多物質在加熱或冷卻過程中除了產生熱效應外,往往有質量變化,其變化的大小及出現的溫度與物質的化學組成和結構密切相關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點,可以區別和鑒定不同的物質。熱重分析(Thermogravimetry,簡稱TG)就是在程序控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關系的壹種技術。其特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。目前,熱重分析法廣泛地應用在化學以及與化學有關的各個領域中,在冶金學、漆料及油墨科學、陶瓷學、食品工藝學、無機化學、有機化學、聚合物科學、生物化學及地球化學等學科中都發揮著重要的作用。

熱重分析法包括靜態法和動態法兩種類型。

靜態法又分等壓質量變化測定和等溫質量變化測定兩種。等壓質量變化測定又稱自發氣氛熱重分析,是在程序控制溫度下,測量物質在恒定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的壹種方法。該法利用試樣分解的揮發產物所形成的氣體作為氣氛、並控制在恒定的大氣壓下測量質量隨溫度的變化,其特點就是可減少熱分解過程中氧化過程的幹擾。等溫質量變化測定是指在恒溫條件下測量物質質量與溫度關系的壹種方法。該法每隔壹定溫度間隔將物質恒溫至恒重,記錄恒溫恒重關系曲線。該法準確度高,能記錄微小失重,但比較費時。

動態法又稱非等溫熱重法,分為熱重分析(TG)和微商熱重分析(DTG)。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測定物質質量變化與溫度的關系。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivative?thermogravimetry,簡稱DTG),它是記錄熱重曲線對溫度或時間的壹階導數的壹種技術。由於動態非等溫熱重分析和微商熱重分析簡便實用,又利於與?DTA、DSC等技術聯用,因此廣泛地應用在熱分析技術中。

下面重點討論壹下動態熱重分析法。

熱重分析儀

熱重分析儀分為熱天平式和彈簧稱式兩種。

1、熱天平

熱天平與常規分析天平壹樣,都是稱量儀器,但因其結構特殊,使其與壹般天平在稱量功能上有顯著差別。它能自動、連續地進行動態稱量與記錄,並在稱量過程中能按壹定的溫度程序改變試樣的溫度;而且試樣周圍的氣氛也是可以控制或調節的。

熱天平由精密天平和線性程序控溫加熱爐組成。天平在加熱過程中試樣無質量變化時能保持初始平衡狀態;而有質量變化時,天平就失去平衡,並立即由傳感器檢測並輸出天平失衡信號。這壹信號經測重系統放大用以自動改變平衡復位器中的電流,使天平重又回到初始平衡狀態即所謂的零位。通過平衡復位器中的線圈電流與試樣質量變化成正比。因此,記錄電流的變化即能得到加熱過程中試樣質量連續變化的信息。而試樣溫度同時由測溫熱電偶測定並記錄。於是得到試樣質量與溫度(或時間)關系的曲線。熱天平中阻尼器的作用是維持天平的穩定。天平擺動時,就有阻尼信號產生,這個信號經測重系統中的阻尼放大器放大後再反饋到阻尼器中,使天平擺動停止。

2、?熱重曲線

熱重分析得到的是程序控制溫度下物質質量與溫度關系的曲線,即熱重曲線(TG曲線),橫坐標為溫度或時間,縱坐標為質量,也可用失重百分數等其它形式表示。

由於試樣質量變化的實際過程不是在某壹溫度下同時發生並瞬間完成的,因此熱重曲線的形狀不呈直角臺階狀,而是形成帶有過渡和傾斜區段的曲線。曲線的水平部分(即平臺)表示質量是恒定的,曲線斜率發生變化的部分表示質量的變化。因此從熱重曲線還可求算出微商熱重曲線(DTG),熱重分析儀若附帶有微分線路就可同時記錄熱重和微商熱重曲線。

微商熱重曲線的縱坐標為質量隨時間的變化率?,橫坐標為溫度或時間。?DTG曲線在形貌上與DTA或DSC曲線相似,但?DTG曲線表明的是質量變化速率,峰的起止點對應TG曲線臺階的起止點,峰的數目和?TG曲線的臺階數相等,峰位為失重(或增重)速率的最大值,即?,它與TG曲線的拐點相應。峰面積與失重量成正比,因此可從DTG的峰面積算出失重量。雖然微商熱重曲線與熱重曲線所能提供的信息是相同的,但微商熱重曲線能清楚地反映出起始反應溫度、達到最大反應速率的溫度和反應終止溫度,而且提高了分辨兩個或多個相繼發生的質量變化過程的能力。由於在某壹溫度下微商熱重曲線的峰高直接等於該溫度下的反應速率,因此,這些值可方便地用於化學反應動力學的計算。

附圖是CuSO4.5H2O在空氣中並以約4℃/min的升溫速率測得的TG曲線a和微商熱重曲線b。其中曲線a由三個單步過程和四個平臺所組成。每個單步過程表示試樣經歷了壹個伴有質量變化的過程,而質量不變的平臺與某種穩定化合物相對應。圖中A點前100℃附近的初始失重是脫去吸附水和天平內空氣動力學因素形成的。A點至B點,質量沒有變化,試樣是穩定的;B點至C點是壹個失重過程,失重量是m0-m1;D點和C點之間,試樣質量又是穩定的;由D點開始試樣進壹步失重,直到E點為止,這壹階段的失重是m1-m2;E點和F點之間,新的穩定物質形成;最後的失重發生在F點和G點之間,失重量是m2-m3;?G點和H點區間代表試樣的最終形式,它在實驗溫度範圍內是穩定的。通過失重量的計算,表明該化合物的失水過程經歷了以下三個步驟:

CuSO4.5H2O?-->?CuSO4.3H2O?+?2?H2O

CuSO4.3H2O?-->?CuSO4.H2O+?2?H2O

CuSO4.H2O-->?CuSO4+?H2O

CuSO4.5H2O的失水之所以分為三步進行,是因為這些結晶水在晶體中的結合力是不相同的。

從上述例子看出,當原始試樣及其可能生成的中間體在加熱過程中因物理或化學變化而有揮發性產物釋出時,從熱重曲線中可以得到它們的組成、熱穩定性、熱分解及生成的產物等與質量相聯系的信息。