① 過氧化物的生成量：
ⅰ.碘量法：原理是油脂中的過氧化物與碘化鉀作用產生碘I2 ,再用硫代硫酸鈉滴定之,這樣可以通過測定碘的含量間接求出過氧化物的含量. POV 是100 g油脂中過氧化物氧化碘化鉀所析出碘的克數. 它是油脂氧化的早期指標,並以過氧化物值達到100 毫克當量/ 千克為油品氧化的誘導期終點.
ⅱ.硫氰酸鐵法：其原理是亞鐵離子可被氫過氧化物氧化成三價鐵離子,其反應式為:
Fe2 + + 2H+ + O →Fe3 + + H2O ,然後加入硫氰酸銨與Fe3 + 形成紅色的硫氰酸鐵. 通過比色即可測出氫過氧化物的含量。
ⅲ.AOM法：測定原理是:將油脂樣品不間斷地通入100 - 150 ℃的空氣流,然後定時測定油脂樣品的過氧化值( POV) . 誘導時間ti是油脂樣品POV 小於100μeq/ kg (例如75 μeq/kg) 和大於100μeq/ kg (例如150μeq/ kg) 兩個實驗點之間用插值法計算出來的.
② 過氧化物分解產物：
ⅰ.硫代巴比妥酸值的測定(TBA 法) ：其原理是在酸性條件下2 分子TBA與過氧化物的分解產物丙二醛(MDA) 起縮合反應,生成紅色化合物,與其他醛類生成黃色化合物,其中紅色化合物在532 nm 處有最大吸收率,黃色反應物在450 nm 處有最大吸收率,根據硫代巴比妥酸值(TBA) 的大小可以判定油脂是否氧化以及氧化的程度.
ⅱ.總羰基化合物的測定：如三氯苯肼氣相色譜法,即油脂用環乙烷:乙醚(99∶1) 溶解通過Florisil 柱除去碳氫化合物的幹擾,再用乙醚提取,提出物與三氯苯肼在Forisil 柱上反應,然後在氣相色譜儀上進行測定. 該法的靈敏度為011ppm ,是近年來廣泛使用且很有前途的方法.
③ 揮發性反應物含量的變化：
ⅰ.氣液色譜法：利用氣相色譜可以直接分離測定油脂中醛、烴等揮發性的小分子含量,用以判斷油脂氧化的程度. 此法可以選擇戊烷、己醛、戊醛等單壹成分測定其含量,也可以測定總揮發物的含量,該測定值與感官評價有良好的對應關系. 揮發性油脂氧化產物(Volatile lipid Oxidation Products ,簡稱VLOP) 的形成與風味的劣變緊密相關,比如已醛,作為壹種常見的VLOP ,它是過氧化物的降解產物,與油脂氧化後產生的不良風味有關,已醛含量越高,油脂的氧化程度越大,風味越差。
ⅱ. Rancimat 法：OSI 測定時,將壹定溫度的熱空氣通入油樣中,加速甘油脂肪酸脂的氧化,產生揮發性有機酸. 空氣將揮發性有機酸帶入壹個導電室,室內的水將揮發性有機酸溶解,電離出離子,從而改變水的導電性,計算機連續測量導電室的電導率,當電導率急劇上升時,表示誘導期的終點的到來,在此之前的這段時間成為OSI 時間. 應用此原理,瑞士Metrchm 公司研制出Rancimat 儀,用來測量油脂的誘導期,還用來測量不同抗氧化劑對油脂的抗氧化效果。
④ 重量變化：測定原理是將油脂樣品等溫地保持在流動的空氣流或氧氣流中,采用高靈敏度的記錄電子天平連續地檢測到重量小的變化,在氧化期可觀測到重量顯著的增長. 誘導時間是通過基線和曲線的向上部分采用外推法求得. 如太田充[13 ]等利用熱重分析儀(TG) 在幾個溫度下測定油脂開始發生氧化增重的時間,恒溫倒數與氧化起始時間的對數對遵從Arrhenius 方程,可由其直線關系外推到在壹般保存狀態(室溫) 起始氧化所需時間,由直線斜率求得活化能。
⑤ 氧化起始溫度：用壓力差示掃描量熱法(PDSC) ,可觀察油脂的氧化穩定性和熱穩定性. PDSC 圖中樣品的氧化起始溫度可用於預測油脂的氧化穩定性. 氧化起始溫度越低,油脂越容易降解,其穩定性越差. 反之,其穩定性越好.
⑥ 油脂中脂肪酸的含量：利用氣相色譜可以測定油脂中脂肪酸的含量氧化使油脂中不飽和脂肪酸的相對含量下降,而飽和脂肪酸的相對含量上升. 因此脂肪酸的組成隨貯存時間變化的快慢,可以從壹定程度反映油脂的抗氧化能力,油脂抗氧化能力越高,其脂肪酸的組成變化越慢.
⑦ 氧吸收量：以靜態法為例,裝於密封容器中的油脂樣品在壹定溫度、濕度及光照條件下貯存,定期抽取頂孔中的氣樣,用分子篩填充的不銹鋼柱分離後,進行氣相色譜分析. 頂空中氧氣含量下降越快,說明樣品吸氧越多,其抗氧性越差.
花生油和大豆油氧化穩定性不壹樣。
花生油的碘值低於大豆油,飽和脂肪酸含量高於大豆油,而氧化穩定性卻低於大豆油,這主要是由於花生油本身維生素E含量較低的緣故。精煉前 ,這幾種油的總維生素E含量為大豆油(78 mg/ 100 g油～117 mg/ 100 g油)>花生油(53 mg/ 100 g油)。
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